納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀 型號(hào)：LK-HT218

參照電阻加熱蒸發(fā)法制備微顆粒的原理，行相關(guān)的金屬、氧化物、分子材料及其他材料的微顆粒制備實(shí)驗(yàn)或演示

、基本原理

納米（Nano-ST）是20紀(jì)80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質(zhì)組成體系的運(yùn)動(dòng)規(guī)律和相互作用以及可能的實(shí)際應(yīng)用中的問(wèn)題的，它是度交叉的綜合性學(xué)科，也是個(gè)融前沿和于體的整體系。

在整個(gè)納米科的發(fā)展過(guò)程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是zui早開(kāi)展的。

微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學(xué)方法。按制備路經(jīng)分，可分為粉碎法和聚集法。

本實(shí)驗(yàn)儀采用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。

圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過(guò)程。利用抽氣泵（真空泵）對(duì)系統(tǒng)行真空抽吸，并利用惰性氣體行置換。惰性氣體為純Ａｒ、Ｈｅ等，有些情形也可以考慮用Ｎ２氣。經(jīng)過(guò)幾次置換后，將真空反應(yīng)室內(nèi)保護(hù)氣的氣壓調(diào)節(jié)控制至所需的參數(shù)范圍，通常約為0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范圍，與所需粒子粒徑有關(guān)。當(dāng)原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時(shí)蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很的局域過(guò)飽和，非常有利于成核。成核與生長(zhǎng)過(guò)程都是在短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生的。形成原子簇，然后繼續(xù)生長(zhǎng)成納米微晶，zui終在收集器上收集到納米粒子。

二、儀器組成

如圖所示

納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀外型圖   儀器照片

實(shí)驗(yàn)儀器：

玻璃真空罩G置于儀器真空橡皮圈的上方。平時(shí)真空罩內(nèi)保持定程度的低氣壓，以維護(hù)系統(tǒng)的清潔。當(dāng)需要制備微粒時(shí)，打開(kāi)閥門Ｖ2讓空氣入真空室，使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開(kāi)真空罩。真空罩下方真空室底盤(pán)Ｐ的上倒置了只玻璃燒杯Ｆ，用作納米微粒的收集器。兩個(gè)銅電Ｉ之間可以接上隨機(jī)附帶的螺旋狀鎢絲Ｈ。銅電接至蒸發(fā)速率控制單元，若在真空狀態(tài)下或低氣壓惰性氣體狀態(tài)下啟動(dòng)該單元，鎢絲上即通過(guò)電并可獲得1000℃ 以上的溫。真空底盤(pán)Ｐ開(kāi)有四個(gè)孔，孔的下方分別接有氣體壓力傳感器Ｅ，以及連結(jié)閥門Ｖ1、Ｖ2和電磁閥Ｖe的管道。氣體壓力傳感器Ｅ連結(jié)至真空度測(cè)量單元，并在數(shù)字顯示表Ｍ1上直接顯示實(shí)驗(yàn)過(guò)程中真空室內(nèi)的氣體壓力。閥門Ｖ1通過(guò)管道與儀器后側(cè)惰性氣體接口連結(jié)，實(shí)驗(yàn)時(shí)可利用Ｖ1調(diào)整氣體壓力，亦可借助Ｖe調(diào)整壓力。閥門Ｖ2的另端直通大氣，主要為打開(kāi)鐘罩而設(shè)立。電磁閥Ｖe的另端接至抽氣單元并由該單元實(shí)行抽氣的自動(dòng)控制，以保證抽氣的順利行并排除真空泵油倒灌入真空室。蒸發(fā)控制單元的加熱率控制旋鈕置于儀器面板上。調(diào)節(jié)加熱器時(shí)數(shù)字顯示表Ｍ2直接顯示加熱率。

三、主要標(biāo)

真空度<0.01KPa

氣體壓力測(cè)量范圍0.01KPa ～120KPa   四位半數(shù)字顯示

加熱率0  ～200W

率測(cè)量  三位半數(shù)字顯示

電源  220V  50Hz

四、操作步驟

1.準(zhǔn)備作

（1）檢查儀器系統(tǒng)的電源接線、惰性氣體連結(jié)管道是否正常。惰性氣體用純Ar氣，亦可考慮使用化學(xué)性質(zhì)不活潑的純Ｎ2氣。

（2）利用脫脂白綢布、分析純酒、仔細(xì)擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底盤(pán)、電和燒杯。

（3）將螺旋狀鎢絲接至銅電。

（4）從樣品盒中取出銅片（用于納米銅粉制備），在鎢絲的每圈上掛片，罩上燒杯。

（5）罩上真空罩，關(guān)閉閥門Ｖ1、Ｖ2，將加熱率旋鈕沿逆時(shí)針?lè)较蛐羫ui小，合上電源總開(kāi)關(guān)Ｓ1。此時(shí)真空度顯示器顯示出與大氣壓相當(dāng)?shù)臄?shù)值，而加熱率顯示值為零。由于ＨＴ-21８預(yù)置了不當(dāng)操作報(bào)警，如果加熱率旋鈕未調(diào)節(jié)至zui小，蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號(hào)直至糾正為止。

（6）合上開(kāi)關(guān)Ｓ2，此時(shí)抽氣單元開(kāi)始作，電磁閉Ｖe自動(dòng)接通，真空室內(nèi)壓力下降。下降至定值時(shí)關(guān)閉Ｓ2，觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近，如果真空度持續(xù)變差，表明存在漏氣因素，檢查Ｖ1、Ｖ2是否關(guān)閉。正常情況下不應(yīng)漏氣。

（7）打開(kāi)閥門Ｖ1，此時(shí)惰性氣入真空室，氣壓隨之變大。

（8）熟練上述抽氣與供氣的操作過(guò)程，直至可以按實(shí)驗(yàn)的要求調(diào)節(jié)氣體壓力。

（9）準(zhǔn)備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。

2.制備銅納米微粒。

（1）關(guān)閉Ｖ1、Ｖ2閥門，對(duì)真空室抽氣至0.05ｋＰａ附近。

（2）利用氬氣（或氮?dú)猓_洗真空室。打開(kāi)閥門Ｖ1使氬氣（或氮?dú)猓┤胝婵帐?，邊抽氣邊氣（氬氣或氮?dú)猓┘s５分鐘。

（3）關(guān)閉閥Ｖ1，觀察真空度至0.13ｋＰａ附近時(shí)關(guān)閉Ｓ2，停止抽氣。此時(shí)真空度應(yīng)基本穩(wěn)定在0.13ｋＰａ附近。

（4）沿順時(shí)針?lè)较蚓徛D(zhuǎn)加熱率旋鈕，觀察加熱率顯示器，同時(shí)關(guān)注鎢絲。隨著加熱率的逐漸增大，鎢絲逐漸發(fā)紅而變亮。當(dāng)溫度達(dá)到銅片（或其它材料）的熔點(diǎn)時(shí)銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤(rùn)至鎢絲上。

（5）繼續(xù)加大加熱率時(shí)可以見(jiàn)到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發(fā)已經(jīng)開(kāi)始。隨著蒸發(fā)過(guò)程的展，鎢絲表面的銅液越來(lái)越少，zui終蒸發(fā)掉，此時(shí)應(yīng)立即將加熱率調(diào)至zui小。

（6）打開(kāi)閥門Ｖ2使空氣入真空室，當(dāng)壓力與大氣壓zui近時(shí)，小心移開(kāi)真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將層黑色粉末刷至燒杯底再倒入備好的容器，貼上標(biāo)簽。收集到的細(xì)粉即是納米銅粉。

（7）在2×0.13ｋＰａ，５×0.13ｋＰａ，1０×0.13ｋＰａ及３０×0.13ｋＰａ處重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟制備，并記錄每次蒸發(fā)時(shí)的加熱率，觀察每次制備時(shí)蒸發(fā)情況有何差異。